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本方法適用于氯離子含量小于20 000 mg/L的高氯廢水中化學(xué)需氧量(COD)的測定。方法檢出限為30 mg/L。適用于油田、沿海煉油廠、油庫、氯堿廠、廢水深海排放等廢水中COD 的測定。
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液及硫酸汞溶液,并在強酸介質(zhì)下以硫酸銀作催化劑,經(jīng)2h沸騰回流后,以1,10-鄰菲羅啉為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀﹐由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度﹐即為表觀COD。將水樣中未絡(luò)合而被氧化的那部分氯離子所形成的氯氣導(dǎo)出,再用氫氧化鈉溶液吸收后,加入碘化鉀,用硫酸調(diào)節(jié)pH約為3~2,以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,消耗的硫代硫酸鈉的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度,即為氯離子校正值。表觀COD與氯離子校正值之差,即為所測水樣真實的COD。